瀝青蠟含量測定儀操作規(guī)程
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm。打開瀝青蠟含量測定儀電源開關(guān),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,準(zhǔn)確至0.1g,用軟木塞蓋嚴(yán),用錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接受器的軟木塞測開一小孔以備不凝氣體逸出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜帷?br />3、調(diào)節(jié)火焰溫度,是從加熱開始起5-8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動。
5、將冷卻過濾裝置組裝好。
6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中,冷卻1小時。
7、啟動抽慮裝置。
8、從瀝青蠟含量測定儀冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸慮瓶,將其沖洗干凈,在將30ml已預(yù)熱的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子,拔起塞子是溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后,在用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸慮,至無液滴滴落。
9、將吸慮瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗吸慮瓶,每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后方如真空干燥1小時,殘壓力21-35Kpa,然后將蠟收回瓶放入干燥器冷卻1小時,準(zhǔn)確至0.1mg.
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